【自作】美容液まで作るとは

>>219,220
この頃、何も付けないのもいい方法だと思うんですねーｗ

 

コスメとして販売してるもので保湿剤以上の効果があることは稀ですし。。。
極潤のヒアルロン酸(無添加)で済む肌なら、それはマジ良い方法です。

あとはAHAのピーリング石鹸で1,2週に1回洗顔するとか、酒、タバコ、顔の日焼け、
高カロリー食を避けるとか、毎日7時間以上寝るとかがもっと大事と思いますｗ
長文

>>210 さん
Drシーラボのアクアコラーゲンジェル・エンリッチリフトについてわかる範囲
で勉強してみましたｗ

 

主な成分はマイクロオーシャンコラーゲン、ヒアルロン酸、αリポ酸、CoQ10、
アロエエキス、カラスムギエキス、金・白金コロイド、グリチルリチン酸２K(GR2K)、
セラミド、プエラリアミフィリカ、ハーブオイル各種ですね。

まあ結論は出ませんが、

マイクロオーシャンコラーゲンはかなり低分子量のコラーゲンを含みますから
真皮層へ浸透して真皮層の細胞外マチリックスを改善する可能性はあります。
GR2Kには抗炎症作用が確実にあり、炎症を伴う皮膚の問題を緩和してくれます。
コラーゲン・ヒアル・ハーブオイルには乾燥を止める保護膜としての作用が
確実にあります。αリポ酸、CoQ10や他のタンパク質は角質まで浸透しますが
効果は不明です。アロエエキス（アロエエモジン）も抗炎症作用。抗菌作用を持ちます。
同じ植物エキスのプエラリアはエストロゲン様物質の含有量がもともとごく微量です。
金・白金コロイドは抗酸化、抗菌、メラニン抑制作用などが言われてますが肌への効果
は情報がありません。セラミド・カラスムギエキスは角質の保湿成分です。

印象はこんなところです。
つけ心地のいい”保湿膜”ができあがるならそれはそれで使えと思います。
しかしおもな効果が上記の様子で120g：8000円はちと高いなーと思いましたｗ
長文

>>207
それ使ってます。ピオグリタゾンとコンボするつもりで使っててずいぶん効果出た気がします。
（最近トレチノインは使ってない）

>>199 90℃じゃなくて80℃でした。長

3000Daのヒアルロン酸(HA)からHA4を含むDMSO水溶液の作り方について

 

>>199の特許を読むと0.25N以下の塩酸ではエンド型加水分解により低分子化されているとある。
“エンド型”を調べると、糖鎖をランダムに切断するタイプの反応らしい。つまり平均的して分
子が1回切断される条件なら平均分子量は1/2になる。2回なら1/4, 3回なら1/8, 4回なら1/16に。
そうすると0.1N, HCl, 60℃, 18hで分子量が8395/20816=1/2^1.3、つまり平均1.3回切断された
ことになる。70℃と80℃の条件ならそれぞれ平均2.2回、3.8回切断されたことになる。切断回
数は思いのほか少ない。ここで、出発点のHAが平均3000Daなら精々2回の切断回数でHA4が増え
てくる。ということは0.1N, HCl, 18hなら60℃と70℃の間の加水分解条件が最適になるはず。

ここで塩酸は使いたくないのでクエン酸で済ませるとpH=2.0までしか酸性にならない。水素イ
オン濃度とエンド型加水分解速度は比例すると勝手に仮定すれば約1/10の速度になる。という
ことは最適な処理時間は60℃なら180×1.5h、70℃なら180×0.9h、80℃なら180×0.5hとなるはず。
まあこれ以上話の粒度は上がりそうにないため条件はこの三つのいずれかを使うことにする。

次に反応停止として温度を下げて重曹で中和することを考える。クエン酸と重曹だから誰でも
できるだろう。重曹によるクエン酸の中和は特に簡単である。少しづつクエン酸水溶液に重曹
の粉を入れて二酸化炭素の泡が出なくなるまで増量すれば中和したことになる。いちいちpHを
測定する必要はない。でも多少コツがあって、重曹を少し入れてはじっくり泡が出切るのを見
届けた方がいい。クエン酸と重曹の中和反応は遅いため急ぐと重曹を入れ過ぎてしまう。でも
しょせん重曹だから入れ過ぎても強いアルカリ性にはならず安全。多少困るのは重曹は水に対
して溶解度が低いためすぐ沈殿することくらい。こせば取れるけど。

最後にDMSOに溶かすのだがここに問題がある。クエン酸と重曹の中和からクエン酸ナトリウム
(塩)ができているはず。ところがクエン酸ナトリウムはDMSOにほぼ溶けない。そこでDMSOとHA4
水溶液を混ぜた後に冷蔵庫で8℃あたりまで冷やしてみた。するとクエン酸ナトリウムは析出し
て結晶化し、上澄みとして無色透明なDMSO-HA4溶液が得られた。DMSOの濃度が50%だと8℃でも
DMSO溶液自体は固化しなかった。さらに、クエン酸ナトリウムは緩衝液としてコスメにも微量
入っている成分だから残っていても安全上問題はないはず。固体があると使い心地が悪いけど。

以上で純粋かつ濃いHAとHA4を含む50%DMSO水溶液ができるはず。長文

ヒアルロン酸の分子量分布について考察

 

ヒアルロン酸は高分子でありますが、分子量分布の狭い均質なヒアルロン酸の製造方法は
まだ確立していない様子です。製造方法にも依存すると思いますが、普通にみられる10万
とか100万Daあたりの合成ヒアルロン酸の分子量分布は、高分子側に狭く、低分子側に広い
分布をもっております。

素人の思い切りの良さで、いくつかの測定値からモデル化しちゃうとこんな感じになります。
平均分子量Mの密度を1とすれば、高分子側の密度関数は1.2^[-(x/M)^2]程度で急速に減少し、
3M Daの分子は10%前後あるが、5M Daの分子はほぼゼロ%に近い。低分子側の密度関数はダラ
ダラと減少しており1.2^[-(M/x)^1.2]程度。M/2 Da程度の分子は数10%存在し、M/10 Daあた
りでもまだ数%、ゼロと見なせるのはM/10 Daを下回ったあたりからになる。

これは合成されたヒアルロン酸の生の雰囲気なので、エンド型加水分解により得られた低分子
ヒアルロン酸では様子が異なってくるだろう。おそらく高分子側も低分子側もダラダラと薄く
広い分布になってしまうはず。ということは、上記のモデルを使って、たとえば平均3000 Daの
加水分解低分子ヒアルロン酸に含まれるHA4(800 Da)の％を概算しても過大評価にはならないと
思われる。すると計算できて最低でも3000Daでの濃度の1.2^[-(3000/800)^1.2]=40%が得られる。
％的には平均3000 Daの加水分解ヒアルにはかなり多くのHA4が含まれていると言えそう。さらに
平均1万Daの加水分解ヒアルでは最低1.2^[-(10000/800)^1.2]=2.3%程度含まれることになる。
実際にはもう少し多いはずだが微妙な結果。ついでに平均1500 Daの加水分解ヒアルロン酸なら
1.2^[-(1500/800)^1.2]=67%になる。HA4は3000 Daの1.67倍程度含まれているはず。

最後にHA4濃度の絶対値について。>>199図4によると平均分子量1471 Daの加水分解ヒアルロン酸では
2,4,6量体合計で全ヒアルロン酸の28.9%になると書いてある。2,4,6量体間の比率は図3から
想像するとあまり大きくないはず。そこで1/3がHA4であるとしておく、つまりヒアルロン酸全
体の10%。前節で計算した3000 Daと1500 Daの比率の違いより、3000 Daに含まれるHA4は、
10%/1.67=6%と見積もることができる。以上から加水分解ヒアルロン酸1%水溶液に含まれるHA4
の％は0.06%になる。つまり0.6mg/mLあたり。作用機序から考えて十分な濃度が次の問題。
長文

もう少し精度の高いHA4濃度予測

 

エンド型加水分解モデルを使ってもう少し精度の高いHA4濃度の計算をしてみました。
>>302では”合成された高分子ヒアルロン酸と同じ分布量分布なら”と仮定しました。
それではランダムに加水分解されていく効果が含まれていないため、低分子側の密度
が過小評価されると思います。

そこで分子量1万と10万のヒアルロン酸をランダムに切断してフラグメントを数えて
平均分子量、平均切断回数、HA2(400Da)からHA20(4400Da)の重量％などを計算してみ
ました。

まず1万Daと10万Daから出発して、平均分子量が3000Daまで低下する条件での各成分の
重量%(生成されたHA*の重量/原料総ヒアルロン酸重量)は,

1万Daより：　HA2, 1.3%, HA4 2.8%, HA6 4.5%, HA8 4.6%, HA12-17平均(平均3000Da) 3.13%
10万Daより：　HA2, 1.2%, HA4 2.8%, HA6 4.6%, HA8 4.0%, HA12-17平均(平均3000Da) 3.69%

両者はほとんど同じ結果でした。出発点の分子量は低分子成分にあまり影響しないことが分かり
ました。またHA4の重量%は分子量平均値近くに発生するフラグメントHA12-17に対してそれぞれ
89%, 75%になりました。こちらも出発点の分子量にあまり影響を受けません。
つまりどのような高分子から出発しても、加水分解が十分進めば低分子量の領域での分子量分布
は似てくるということになります。また平均分子量より低分子側の密度分布はより平坦であると
いうことがわかりました。

この辺りの結果を見てると3000Daの加水分解ヒアルロン酸ならHA4含有ヒアルロン酸として
まあまあ使える感じがしました。

次にさらに加水分解してHA4が何処まで増えるか考えてみました。平均3000Da(出発物質は10万Da)
からさらに加水分解を続けて全体の平均分子量、HA4の重量%、300Daからの分解回数/分子を計算し
ます。平均分子量Da, HA4の%,平均分解回数/分子は下記になります。

3000Da 2.8% 0
1500Da 12.0% 1　*
1000Da 17.4 2 *
800Da 24.3% 3 *
640Da 29.4% 4 *
520Da 25.5% 5 *
450Da 17.6% 6 *
420Da 9.9% 7

HA4の重量%が10%を越えるところに＊をつけてあります。不思議なことに1回から6回分解しても
HA4は10-30%の間で高止まりしています。これは分解と供給のバランスがとれているためと思い
ます。最高濃度は30%程度です。加水分解の回数は加水分解反応の処理時間に比例しますから、
加水分解処理は6倍間違えても大丈夫というアバウトな条件になります。たとえばpH1.0塩酸80℃
なら6-24時間あたりかと。
長文

>>201　もう作り始めてますｗ
pH 2.0一週間(170時間)程度で。原料ヒアルロン酸は分子量3000程度へ下げてますが。長

>>203　つづき
3000Daの安ものヒアルロン酸をクエン酸pH2.0、70℃程度で処理して20時間ほど
経過しました。少しなめると激しく酸っぱい。まだクエン酸は効いているというこ
とです。何となく開始時点より溶液の流動性が高くなったような液面のゆれ方
です。テフロンにでもたらして接触角でも測りましょうかね。低分子化の終点
検出に使えるかも。長文

>>213
単糖になるとおそらく意味がないと思いますが・・・

>>214
>>単糖になるとおそらく意味がないと思いますが・・・
そうですね。反応しすぎると単糖になってしまいます。
特許文献を参考にしてまず時間を決めるんでしょうね。長文

>>214さん　濃度が一定なら粘度と分子量は比例するんですよ。長文

>>204さん
あまり大げさなものは準備できないですからｗ
机に卓上ランプがあるんです、白熱灯の。その直ぐ下に燃えない台を置いて、
上にガラス瓶を置いて暖めます。瓶の温度は小さい熱電対温度計であらかじめ
計ってあります。およそ60-70℃になります。不在のときは危ないので止めています。
精々その程度の準備です。長

>>220
1年半くらい過去ログもありますからぜひご一読を
男の実証アンチエイジング・抗老化スレ１
http://awabi.2ch.net/test/read.cgi/mensbeauty/1383827219/
男のアンチエイジング・老化防止総合スレ７
http://awabi.2ch.net/test/read.cgi/mensbeauty/1370270774/
男のアンチエイジング・老化防止総合スレ６
http://awabi.2ch.net/test/read.cgi/mensbeauty/1354273919/
男のアンチエイジング・老化防止総合スレ5
http://awabi.2ch.net/test/read.cgi/mensbeauty/1334173095/
スレ4から前は長文さんは未参加かな？

>>220 もうひとつ。ピオグリタゾン（pioglitazone）の話は慎重に。
分からない間は何もしないことをお勧めします。特にこの薬を飲むと全身の
脂肪細胞の総入れ替えが起こります。良く考えて計画的に実行したのですが
1年以上たった今でも体重は何kgも増えたままで元の体重に戻ることはできて
いません。平衡点が変わってしまうんですね。塗りのpioにはさほど大きな
作用はないだろうと思うのですがｗ　長文